Лабораторный метод SARA на базе Gilson MPLC основан на разделении дегазированной нефти (нефти, из которой вышли все газообразные компоненты) на насыщенные углеводороды, ароматические соединения, смолы и асфальтены (saturates, aromatics, resins, asphaltenes – SARA) по их растворимости и полярности.

Дополнительная информация: Асфальтены - анализ состава нефти методом жидкостной хроматографии SARA

В этом методе асфальтены отделяются от других углеводородных компонентов путем добавления н-алкана, например, н-пентана или пропана.

Затем оставшиеся компоненты, называемые мальтенами, разделяются, при помощи адаптируемой Gilson MPLC (жидкостной хроматографии среднего давления) системы, на три фракции: насыщенные углеводороды, ароматические соединения, смолы.

Данная система позволяет инжектировать и разделять до 100 мг экстракта, полученные фракции могут быть использованы в дальнейшем, для проведения гравиметрического или любого другого анализа.

Система состоит из:

GX -271 Препаративный автомат для работы с растворами, оборудованный шприцевым насосом модель 402; инжекционным модулем и клапаном для сбора фракций.

Фракции собираются в специальные колбы, установленные на автомате.

Два изократических насоса, модель 307.

Насосы A и B используются для создания подвижной фазы при потоке 8-10 мл/мин.

Поток проходит через силикагельную предколонку и аналитическую колонку с активированной двуокисью кремния для предотвращения повреждения аналитической колонки во время разделения SAR и обеспечивает лучшее разделение на фракции.

- насос A обеспечивает условия для сбора фракции насыщенных углеводородов и ароматических соединений

- насос B обеспечивает условия для получения фракции смол через предколонку с обращением потока (back‹flushing of pre›columns)

- для дополнительной защиты от повреждения, подвижную фазу Насоса A, рекомендуется пропустить через колонку окиси алюминия (Alumina Column)

Пять полностью автоматических клапанных переключателя VALVEMATE ® II:

- Клапан A: позволяет работать с шестью различными растворителями для осуществления промывки и элюции смол.

- Клапан B: переключает на аналитическую колонку во время элюции смол

- Клапан C & C’: обеспечивает выбор одной из шести предколонок в зависимости от введённого образца.

- Клапан D: переключает на предколонку с обращением потока для ароматических соединений

UV/VIS детектор с переменной длиной волны, модель 156: Служит для сбора фракций и контроля качества получаемых проб. Работает с рефрактометрическим детектором.

Этапы выполнения анализа:

• Насос А прокачивает подвижную фазу через Силикагельную предколонку и аналитическую колонку
• Происходит инжекция (как правило 1 мл образца), в выше описанную подвижную фазу для сбора фракций насыщенного углеводорода.
• Переключают Клапан D и прогоняют через аналитическую колонку с обращением потока для сбора фракций ароматических соединений в другую колбу.
• Насос А останавливают, и переключив повторно Клапан B, изолируют аналитическую колонку. Смолы собираются в предколонке с обращением потока. Используя подвижную фазу насоса В и выбрав нужный растворитель для смолы (Клапан А) происходит сбор фракции в колбу, через второй клапан для сбора фракций.
• Клапан C и C’ стоят в одном положении в режиме обратной промывки.

После промывки (Клапан А) система готова для повторной инжекции.

Исследования показывают, что метод SARA дегазированной нефти на базе Gilson MPLC производит высокоточное разделение на фракции. Воспроизводимость анализа - 2% RSD. Чистота получаемых фракций составляет >98%.

Продолжение страницы: Асфальтены - анализ состава нефти методом жидкостной хроматографии SARA